有些企业的旭化成ML-32NCS电解槽突然停车和停车降电流时,由于氯气发生量减少及精制盐水流量下降,皆发生阳极液断流情况,由此推断阳极室内的液位达不到满流高度,从而使离子膜上部裸露在氯气中,与反渗透的NaOH在膜中反应生成NaCl,形成膜中的盐泡。
采取如下应对措施。①在计划降电流时,将精盐水流量控制由串级改为自动,保持原流量不变,这样可以避免在降电流过程中出现阳极液出口断流。在电流调整结束后,再改为串级控制。②在突然停车后,迅速从串级改为自动控制,调整到停车前的盐水流量,迅速排出电解槽内部的氯气。
15 膜未漏,阳极液出口软管呈棕红色
有的企业离子膜电解槽的膜未漏,阳极液出口软管呈棕红色,其原因如下。这些企业用的是精制盐,为防止精制盐结块,加入亚铁氰化钾。一次盐水制备系统均在碱性条件下进行,因此精制盐水中的亚铁氰化钾在溶解和反应过程中比较稳定,不参加化学反应,仍以[Fe(CN)6]4-状态存在于盐水中,既不能被精密过滤器截留,也不能被螯合树脂螯合,直接进入电解槽,在电解槽的强氧化剂作用下,被氧化分解成Fe3+。一部分Fe3+与离子膜反渗过来的OH-反应生成Fe(OH)3,附着在离子膜和软管上,增大了膜电阻,造成槽电压上升,软管变色;另外,大部分Fe3+随淡盐水进脱氯系统,脱氯后在pH值9~11的条件下,生成沉淀,在一次盐水系统中除去,其反应式如下:
[Fe(CN)6]4-+H2O+3Cl2→
HCN+SCNCl+Fe3++HClO;
Fe3++3OH-→Fe(OH)3。
加酸电解槽,盐水进槽前用HCl调节pH值进入阳极混合后发生如下反应:
2K4[Fe(CN)6]+Cl2→
2K3[Fe(CN)6]+2KCl。
铁氰化钾加热时分解,生成Fe3+、N2、H2、KCl等。
另据资料表明,铁离子浓度严重超过控制指标时,铁离子随着阳极液的流动会吸附在膜和阳极循环管上,在阳极室得到富集,并通过离子膜进入阴极室,在阴极上得到电子,生成树脂状的铁。由于阴极的活性受到树脂状铁的不同程度覆盖而使单槽电压不断升高。在铁质量分数为10-6的盐水中经数百小时后,析氢电位增加100~150 mV。
为了降低亚铁氰化钾对电解槽运行的影响,使用厂家大都采取如下措施。
(1)氯碱企业与精制盐生产企业协商,随产随供,尽量减少贮存,这样可以不加或少加亚铁氰化钾。各种盐搭配使用,减少亚铁氰化钾的带入量。
(2)一次盐水设备、管道已防腐的企业,可采用部分未经化学脱氯的淡盐水去溶解精制盐,使亚铁氰化钾氧化成铁氰化钾,继而分解成铁离子,在盐水精制过程中除去。
(3)不采用亚铁氰化钾做防结块剂,目前国内外精盐企业正在研究新的防结块剂。
(4)停电流后用纯水或盐水冲洗电解槽,使Fe(OH)3从离子膜和软管上剥离,使槽电压大幅度下降,尤其是使用纯水,槽电压几乎恢复到正常值,软管恢复到原来的颜色。
(5)适当增加电解槽的加酸量,降低出槽淡盐水的pH值,槽电压可大幅下降。但pH值不能过低,否则将有可能使Fe3+以离子状态进入离子膜的外层,与反渗过来的OH-反应,在膜内形成沉淀,造成离子膜性能不可恢复的下降。因此,找出最合适的pH控制值,使槽电压尽量低,又不使Fe3+进入膜内是至关重要的,并保证盐水的pH值及进酸量的稳定。
16 电解槽阴极出口极网腐蚀
有些企业使用的北化机MBC-2.7电解槽阴极出口网(靠近垫片处)皆被严重腐蚀而变脆,不但使其强度减弱,严重者还会腐蚀穿孔。
分析原因如下。①阴极出口网对应的正是阳极室出口末端,此处阳极液气液比高,易出现干区。②靠近垫片处的阳极液循环不好,NaCl浓度低。③气液混合,电流分布不均匀,局部过电流。④膜使用时间过长(4~6年)。上述4种原因使膜起泡,针孔多,阳极液ClO-通过膜孔到阴极室产生对阴极网的腐蚀。
采取如下措施:①适当增加电解液流量,改善电解液循环;②电流效率低和针孔多的膜,不要继续运转;③采取挖补法更换腐蚀的阴极网。
17 换新膜后槽电压上升
有些企业使用的北化机MBC-2.7电解槽皆出现换新膜后槽电压上升的情况,分析原因如下。
在膜本身无问题的前提下主要有以下原因:国外换膜后槽电压下降,那是因旧膜被盐水不纯物在膜内生成的各种沉积物堵塞后膜电阻增加。而在国内,一方面旧膜被盐水不纯物在膜内生成的各种沉积物堵塞,膜电阻增加而使槽电压上升;另一方面,膜到后期出现针孔多使槽电压下降;此外,停车次数多,使膜松弛,膜电阻下降而使槽电压下降。综合结果,下降大于升高,使槽电压下降。
采取如下措施。①保证膜品质,如有问题与膜供应商协商解决。②提高管理水平,减少停车次数。③据国内离子膜电解管理水平,膜使用年限最好为3.5~4.5年,绝对避免电流效率很低(低于90%或更低),针孔很多(因换膜需频繁停车)的膜尚在运转,要根据本单位的具体情况,选择最经济的换膜时间。
18 电解槽着火,单元槽击穿
18.1 流量不足或断液击穿
首先介绍进口软管堵的问题。阳极侧堵塞物为有机氯化物、NaCl结晶、衬胶设备、管路脱落物、玻璃钢腐蚀物、精制盐防结块剂亚铁氰化钾氯化成的铁氰化钾及铁离子等化合物。阴极侧堵塞物为铁锈、阴极系统腐蚀物等。
(1)某企业BiTAC电解槽7#槽被PVC玻璃钢腐蚀物堵塞,盐水中断、短路、打火花、爆鸣,引起胶垫起火。
2003年3月6日,某企业BiTAC电解槽电流升到11 kA,7#电解槽突然传来了噼啪几声爆鸣,伴有弧光、打火。操作人员发现后,作紧急停车处理,并用干粉灭火器扑灭明火。
直接原因是:阳极单元进料小管被异物堵塞,导致单元槽盐水进料中断,造成单元槽脱水、短路、打火花、爆鸣,并引起单元槽间胶垫起火。产生异物的原因是:电解槽氯气系统及淡盐水系统PVC+FRP管材的使用时间过长,材质老化,并产生粉化情况。粉化后的颗粒脱落,进入盐水系统,产生积聚效应。在电解槽开停车及盐水流量变化时,一些死角内的聚积物进入小管,使之堵塞,盐水中断。
处理措施如下。①因H2在3 kPa以上压力操作,系统密封性好,且有N2保护,立即停车可防止电解槽进一步短路燃烧、爆炸,从而避免造成大的事故。②氢气系统充入N2,H2立即倒回电解系统并放空,严格控制氢气系统正压,并保持与氯气一定正压差。③紧急停车后,不供防腐蚀电流,等到事故电解槽断开后再对非事故槽供防腐蚀电流。④事故单元槽阴、阳极气系统立即与氢气系统、氯气系统断开,事故单元槽排放系统对空,并立即对事故单元槽供给N2,进行Cl2、H2吹扫,减小Cl2和H2混合的可能性。⑤事故单元槽阴、阳极料液不能中断,并立即进行纯水充入,待阴、阳极侧都有纯水充入后,再断阴极进料碱液、阳极进料盐水。⑥将事故槽与非事故槽的连接铜排断开,对非事故槽提供防腐蚀电流保护。⑦事故槽用纯水置换2 h左右,排尽槽内料液交付检修。
(2)某企业旭化成ML-32NCS电解槽数个单元槽阳极液进口软管被堵,电解槽阳极液位下降,造成4个单元槽电极被击穿。前有述及,不再赘述。
此外,还有油压不足或过高,垫片打开漏液;垫片贴的品质不佳,漏液;因泵或流量计堵,使流量聚降等问题,因前已述及,均不再赘述。
18.2 极网变形,或垫片外移,使极距变小,极网短路击穿
2006年7月,某企业的北化机ZMBCH电解槽因垫片被挤出,极距变小,阳极端框阳极网中间偏上300 mm处多点4次击穿,腐蚀严重,个别地方已见钛基体本色。
18.3 软管漏液、漏电、短路引起H2着火
(1)某企业旭化成改良强制循环复极槽出口阴极软管垫片老化,漏液、漏电、打火花,使软管软化,漏H2着火,只能紧急停车并灭火。
预防措施是:定期更换软管垫片。
(2)2008年,某企业的北化机ZMBCH4#电解槽因阴极软管垫片泄漏引起短路,发生阴极液出口软管着火喷碱事故。紧急停车,事故处理比较及时并得到控制,只造成5个单元槽的托架及出口软管被烧。
预防措施是:长期停车再开车应检查软管螺母,松的要拧紧,并定期更换软管垫片。
(3)2002年2月28日,某企业的旭化成ML-32NCS G槽因一单元槽阴极液出口软管断裂,漏液、漏电、打火花,H2着火。紧急停车并灭火。
应对措施是:软管到保证寿命5年时,要及时更换。
18.4 绝缘板不绝缘
(1)某企业的北化机MBC-2.7电解槽(B槽)因阳极端板铜导板的1个螺丝拧得不严(差3扣)而发热,将绝缘板烤焦老化,加之阳极端框漏,冲槽水滴入,使其不绝缘、短路、着火、停车,20余张旧膜漏。此类事故先后发生过2次。后更换了阳极端框和绝缘板(4 mm橡胶和1 mm聚四氟乙烯板)。
教训是:工作要慎之又慎,一丝不苟。
(2)某企业的旭化成标准强制循环复极槽(D槽)绝缘板磨损短路,联锁停车。
应对措施是:更换绝缘板,重新开车。
(3)某企业的北化机MBC-2.7电解槽绝缘板有铁钉短路,联锁停车。
应对措施是:更换绝缘板,重新开车。
(4)2007年5月,某企业的强制循环槽某绝缘板老化短路,接地线发热。
应对措施是:停车换绝缘板。
此外,还有严重漏电的问题,前已述及,不再赘述。
19 仪表故障
(1)2002年,某企业的北化机MBC-2.7电解槽压差表有问题,开车月余,出现大逆压差,造成电解槽及膜损坏。阴极网中缝大部分开焊,严重者十余个单元槽的膜漏40余张,最大40个孔。后北化机派员工修好,重新开车。
教训是:电解槽压差表有问题时绝对不能开车,要及时修复或更换。
(2)2001年5月,某企业的强制循环复极电解槽A槽大修换新膜开车,发现电解槽压差波动较大,仪表人员开车接压差表线绝缘,正压差达43 kPa,膜漏40张,其中大漏11张,阳极网开焊。修好开焊网,漏的膜换新膜,重新开车。
教训是:仪表检修时要停车。
(3)2002年7月,某企业强制循环复极电解槽B槽开车槽电压高,其原因是实际压差小(指示为15 kPa,实际为10 kPa),NaCl溶液电压降增大。后将压差提至20 kPa,槽电压恢复正常。检查压差表,发现膜片有问题,后换一膜片,问题解决。
教训是:要经常校核仪表,保证仪表准确。
(4)某企业强制循环复极电解槽A槽阳极液进口流量是80 m3/h,经校核差20 m3/h,实际流量为60 m3/h(要求不低于65 m3/h),使压差波动。后将流量计调好,问题解决。
(5)某企业的北化机MBC-2.7电解槽,6月底E-240还在加蒸汽,怀疑电解槽出口阴极液温度不准,经校核差5~6 ℃,后停蒸汽,加冷却水,保持电解槽出口温度85~88 ℃。
教训是:各种指示仪表要经常校核。
(6)某企业的北化机ZMBCH电解槽刚开车时,盐水、碱液、盐酸等电磁流量计未做屏蔽处理或虽进行屏蔽处理但效果差,发生流量波动,造成联锁停车。
后改进转子流量计,问题解决。
教训是:上述流量计要选已做好屏蔽处理的电磁流量计。
(7)2007年5月,某企业2.5 万t/a自然循环槽,由于氯气压力显示值比实际值低3.5 kPa,造成电解槽气相压差不足1 kPa,致使单元槽电压普遍上升0.05 V。解决办法是校正变送器或换新的变送器。在停车换变送器前,先将氯气压力显示值(PICA-216)调至比实际低3.5 kPa,保证压差4 kPa,槽电压恢复正常。
20 电解槽阴极液出口软管打火花
有些企业复极电解槽阴极液出口软管发现打火花。分析原因如下。①种种原因造成电解槽阴极液流量小,断电不好。②电解槽和进出口总管接地不良。
采取如下措施:①想方设法解决流量小的问题;②检查电解槽、进出口总管接地情况,接地不良要及时解决。
这么做的原理是:将阴极液出口软管视为一个小的独立电解槽,由于碱液具有导电性,且软管两端电势不同,当碱液由电解槽内溢出直接流入阴极液出口总管时,形成一个电流回路,在软管内发生氧化还原反应。软管内主要进行电解水的反应,阳极产物O2与阴极产物H2直接混合、燃烧,产生火花。为防止形成电流回路,在设计中,出口软管都有一段波纹部分。其主要作用是使碱液飞溅到波纹部分,绕壁流入出口总管,延长碱液进入出口总管的距离,电解反应形不成通路,可以有效避免电解反应的发生。只有当碱液直接溢出(不经过波纹部分)至单元槽出口总管时,才偶尔会出现“火花”情况,因此平时不多见。电解槽的前后两端对地电压较高,出现火花概率更大。
21 电解槽内漏
21.1 北化机和旭化成制作改良型强制循环复极电解槽长时间运转,导致变形焊点开焊而产生内漏
有些企业使用的北化机制作改良型强制循环复极电解槽和旭化成原装改良型强制循环复极电解槽,皆因密封面与槽框间的分体结构运转时间长变形使焊点开焊,产生内漏。
经真空或加压找漏、修复后再用。
21.2 膜漏不及时更换
笔者走访中发现:有好多企业,无论是何种槽型、何种离子膜,漏膜仍在运转中。膜漏时间长,不但腐蚀阴、阳极涂层和基体,而且腐蚀3层复合板、阴阳极盘,使其穿孔,造成内漏。膜漏一定要及时更换。夜间发现膜漏,要将电解槽停车,进行化学处理,待次日白天更换漏膜。
21.3 迪诺拉槽膜漏不易发现
迪诺拉电解槽的软管不透明,从阳极液出口软管液体颜色无法判断膜漏,只有通过槽电压降低来判断。但有的膜漏而槽压不下降,因此,漏膜长期运转,不但腐蚀阳极涂层,阳极盘也被腐蚀穿孔,阳极液漏到两盘间,继续腐蚀阴极盘,造成内漏。这是某些厂迪诺拉电解槽运转2.5~3年就有几十台单元槽发生内漏的主要原因。
某企业的迪诺拉电解槽运行2.5年后,出现62台单元槽内漏,内漏部位大多在单元槽上部阴、阳极盘凸起的部位,另有132单元槽阳极活性网受到腐蚀,内漏的单元槽中有52台电解槽曾使用过旭硝子F-865膜。该膜强度较差,加之经常停车和降电流,使槽压力波动较大,使原来强度差的F-865膜较快地出现孔洞,甚至出现裂痕,这样膜的损伤造成单元槽阴、阳极活性网腐蚀,出现严重内漏。另外,频繁开停车和升降电流,槽温也随之变化,造成电解槽底部在焊点附近及凸起部位应力不断变化,导致单元槽内漏。
采取检修、加酸、更换膜,控制开停车升降电流速度,以减少应力变化。单元槽内漏的次数大为减少,电解槽状况得到改善。
21.4 垫片品质差使电解槽频繁开停车导致单元槽变形、焊点开焊而内漏
2006年4月,某企业北化机MBC-2.7电解槽(E槽)垫片品质差造成槽密封漏导致频繁开停车,使单元槽变形、焊点开焊而内漏,仅运转2年就有30台单元槽发生内漏。
后经北化机修复,重新上槽开车。
22 电解槽极网外部缺陷
22.1 极网严重变形
因电解槽出现大正压差或反压差,使阳极网或阴极网严重变形,最大极网内陷1.0 mm,使槽电压升高,电流效率下降。极网内陷严重的,可将极网掀起,矫正找平再焊。
2005年11月,某企业的北化机ZMBCH电解槽因发生大正压差,阳极网内陷5 mm,后由北化机进行矫正找平修理。
2008年,某企业的北化机ZMBCH电解槽因大反压差,28台单元槽阴极网严重变形,最大内陷10 mm,制造企业派员工到现场将阴极网揭开、找平、再焊,后开车。
22.2 极网腐蚀穿孔
由于膜大漏未及时更换,或虽不是大漏,但漏膜运转时间过长,皆可发生极网腐蚀穿孔,采取挖补法进行修复。
22.3 焊点开焊
因电解槽制造品质或电解槽开停车或正常运转出现大正负压差等原因,极网焊点开焊,刺破膜。
(1)某企业BiTAC电解槽阳极网周边焊点出现多处脱焊,刺破膜;阳极液出口软管无氯气外逸,呈白色。
出现这种情况的原因有4点。①由于焊点连接处的钛网受焊接高温的影响,合金组织结构产生相应变化,脆性增加。在高电流密度下,电解产生的气泡和电解液,压差对其不断冲击,致使薄弱的焊点处产生脱焊。②钛网焊接处涂层清理不干净,焊接不牢。③焊点强度不够,密度不足,焊点之间距离较大(不少于100 mm)。④阳极网厚度(1 mm)不足,受力差,易形成凹陷变形。
改进措施如下:①改进阳极网布置和焊接结构;②焊接处涂层处理干净,焊牢;③增强焊点强度和焊接密度,减小焊点间距,极间距离由1.0 mm增至1.5 mm。
(2)天津某企业的旭化成ML-32NCS电解槽阴极网焊接脆弱,焊点开焊,刺伤膜。江苏某企业发现旭化成ML-32NCS电解槽阴极网焊点开焊比较严重后,旭化成派员工重新焊接。陕西某企业、广西某企业和天津另一企业未开车,日方就派员工将ML-32NCS电解槽阴极网重新焊接。
而天津某企业,一方面当时生产不允许这样做,另一方面日本专家现场考察后认为该企业备用槽阴极网焊接质量尚可,故决定无偿提供该厂1台焊机,在换膜时同时检查相对应的阴极网是否开焊,如开焊,则立即补焊。日方认为该厂自己将4台槽阴极网重新补焊;而该厂并未如此做。因此,后来因阴极网开焊引起膜漏频繁发生,造成膜更换和停车次数增加,阳极涂层腐蚀,随着阳极损伤和膜更换次数增加以致膜劣化加剧。
(3)某企业的北化机MBC-2.7电解槽极网中缝开焊严重,刺破膜,除与电解槽制造品质有关外,主要原因还是电解槽压差波动严重。
采取重焊并打磨的方法。
(4)筋板处极网(特别是2张网中缝处和四周)翘起。
开停车或正常运转时,因误操作或电气、仪表、工艺、公用工程等原因而出现的大正、负压差等使筋板处极网(特别是2张网中缝处和四周)翘起,损伤膜。
如前所述,某企业老系统强制循环槽(CD)95%单元槽阴极网2张网板缝处翘起,损伤膜,后用胶锤、木锤或垫木板铁锤敲平修好开车。
(5)有毛刺。
新槽未开车前有毛刺,纯属制造品质问题,少部分极网经长时间运转后出现毛刺,上膜前要仔细检查,发现有毛刺,要用手砂轮磨之,否则要刺伤膜。
(6)击穿。如前。
(7)表面沉积物。
阳极表面沉积物主要是铁及其他杂质,换膜、垫片或大修时清洗。清洗的办法是用高压水枪冲洗。
阴极表面沉积物主要是磁铁粉(Fe3O4)和少量镍,整台槽换膜或大修时清洗。清洗的方法是:先用高压水枪冲洗,冲不掉的部分用竹板轻刮或用人造丝刷刷(主要是焊点非活性区和底部),绝对不能用金属刷刷,以免刷掉阴极活性涂层。
(8)阳极涂层部分或大部分腐蚀。
①运转6~10年后,大部分单元槽电压上升0.15 V(阳极影响),全部更换阳极。
②运转5~6年后,个别单元槽电压高达3.6~3.8 V,甚至超过4.0 V,先肉眼观察阳极涂层,是原灰黑色居多,还是黄(Ti)、白(TiO2)色居多,不能取小样像测新涂层那样测氯发生电位,而要用荧光X射线测整个阳极涂层的平均含钌量。若含钌量只剩20%~40%,要更换阳极网,或利用旧网经处理后,重涂再用。
③阳极网活性涂层局部发生腐蚀,要进行局部更换。
(9)阴极网腐蚀。
阴极网腐蚀分2种情况。
①电解槽未开车,涂层就被恶劣环境或氯气轻度腐蚀。呈绿色,可不重涂;严重腐蚀呈基体本色,要重涂。
②电解槽运转中,涂层被腐蚀。若运转6~10年后,大部分单元槽电压上升0.15 V(阴极),要全部更换阴极。若运转4~6年后,个别单元槽阴极局部涂层腐蚀严重,甚至穿孔,要用挖补法进行修复。
某企业的4台北化机ZMBCH电解槽先开2台,另2台未开车,因电解槽氯气出口阀不严造成30余个单元槽氯气对活性阴极腐蚀(假膜漏,氯气通过漏孔从阳极室进到阴极室),后送北化机重涂更换。
某企业因阴极网变形并被腐蚀,导致整台槽更换阴极网。
23 不能及时正确投入极化整流器
(1)2006年6月,某企业的4台北化机ZMBCH电解槽因外线停电3天,未接应急保安电源或不间断电源,极化整流器无法投入;1.5 h后排液,因停车电解液的原电池作用产生的反向电流和水分的反向迁移,腐蚀阴极和使膜起泡;A槽平均单元槽电压升高90 mV,B、C、D槽平均单元槽电压升高45 mV。
(2)2006年5月,某企业的2台北化机ZMBCH电解槽,有90%膜发生水泡。在前面分析的原因中,停车极化整流器不能及时正确地投入,是不可忽视的因素。该企业1年停车49次,停车次数越多,极化整流器越不能及时正确投入,反向电流对阴极腐蚀和使膜起泡越严重。
因此,停车极化整流器及时正确地投入是非常重要的。北化机ZMBCH电解槽开车、充液溢流,极化器就投入;电流升至2.7 kA,极化整流器拉下;停车电流降至2.7 kA,极化整流器投入;电解槽排液前,将极化整流器拉下,即电解槽不充满液体,极化整流器不能投入。另外,极化整流器、油泵、除害塔碱液泵和风机应配置应急保安电源。阳极液循环泵、阴极液循环泵、过滤盐水泵、纯水泵应配置不间断电源。
24 其他
(1)碱中Na2CO3含量高。
①敞口容器中的碱接触空气后,会发生如下反应:
2NaOH+CO2→Na2CO3+H2O。
②虽然阴离子不能通过离子膜,但不是绝对不通过。当精盐水Na2CO3含量高时,CO2-3也要有少量通过,特别是膜运转到后期,阻挡层抵御阴离子通过能力下降,使碱中的Na2CO3含量升高。
③洗锅不干净。
④蒸煮过程中,由于蒸汽冷凝液排放不畅而流向锅内,这部分冷凝液中Na2CO3含量高。
⑤运转锅时太长也影响碱中Na2CO3含量。
⑥大锅碱封火存放时间过长。
⑦分析有误。
(2)某企业A槽(ZMBCS)阳极液出口呈碱性,是有一单元槽漏造成膜大漏(40余过孔)所致。更换大漏膜后,问题解决。
(3)二次盐水和阳极液Ca2+含量分析相差甚远。
原因如下。①石墨炉原子吸收分光光度计对某些酸溶性的钙化合物的分析不够灵敏,只有加酸后才能被检测出来。②原盐中的钙、镁离子比例失调时,需加入大量的生石灰进行调整,但生石灰加入过量,会造成盐水精制反应失调,Ca2+与CO2-3反应时间不足0.5 h,易生成分子钙(CaCO3和Ca(OH)2);助沉剂加入过多或过少,将使极小的颗粒沉淀悬浮在盐水中,这些极小颗粒和分子钙能通过烧结炭素管,又不能在树脂塔中进行离子交换,增加二次盐水中钙离子含量。
解决措施如下。①原盐中的钙离子、镁离子比例失调时,一定要准确连续加入生石灰。②助沉剂一定要适量加入。③严格控制过碱量(NaOH质量浓度0.1~0.4 g/L、Na2CO3质量浓度0.4~0.5 g/L)。④使用盐泥循环,增加颗粒的凝聚中心。⑤进树脂塔前将过滤盐水加酸调节pH值为8.5~9,使其中大部分分子钙转变成离子。⑥用ICP法分析二次盐水和阳极液,因为ICP法分析精度要比原子吸收分光光度计法分析精度高得多。⑦分析前将二次盐水试样酸化至pH值为2~3,使分子钙变成离子钙再分析,为节省酸,亦可将二次盐水试样酸化至pH值为6~7。因为在此pH值条件下,多数分子钙已变成离子钙。此法分析二次盐水中钙离子的含量,可不定期进行抽查,特别是在一次盐水精制不正常的情况下,更要进行此项分析操作。
摘自:氯碱工业,2012年第3期,2012年第4期
作者:程殿彬《氯碱工业五十年精品论文汇编》